做總氮的時候遇到過這個問題,總氮包括氨氮,然而在實(shí)際水樣監(jiān)測中,常出現(xiàn)氨氮測定值大于總氮的現(xiàn)象,特別是高濃度氨氮廢水,總氮測定值會比氨氮低很多。通過認(rèn)真分析和大量實(shí)驗,筆者認(rèn)為產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是總氮測定消解過程中,在堿性介質(zhì)條件下,氨氮會以氨氣形式逸散在消解管的氣相中,這樣測出的總氮只是硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮和部分氨氮之和,必然出現(xiàn)氨氮高于總氮。建議使用密封消解管,例如采用總氮測定儀器的密封消解管(LH-3BN),實(shí)驗證明使用的密封消解管加上快速放氣趁熱將消解管多次搖勻是效的方法,其回收率可以達(dá)到99%以上。